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哪些因素会导致低温冷冻干燥机使用时物料起皮?

发表时间: 2022-4- 11      点击次数:4570

      低温冷冻干燥机采用单机混合环保制冷技术,标准绿色环保冷媒,制冷迅速,冷阱温度低,捕水能力强。冷阱腔体、物料盘、物料架、机身顶部接触面全为304不锈钢材料,冷阱腔内无盘管,光洁耐腐蚀且易清洁。冷阱具有前期样品独立预冻功能,无需再配备超低温冰箱及用液氮处理。干燥室采用耐高压、耐低温航空亚克力材质,可观察物料冻干变化全过程。放水放气阀为不锈钢手动流量控制阀,避免实验样本有飞出现象,阀体经久耐用,不易泄露。

  在低温冷冻干燥机的使用过程中,抽真空时表面起了很多小泡,冻干后表面一层脱离,很难看,有时飘的箱体里到处都是。生物制剂冻干的,样品出现分层,制品分层主要出现在样品中间,上下分开。下面我们来分析一下出现这一问题的原因。

  真空度达到要求之前物料表面已部分解冻预冻不好,水没有完全冻结,抽真空时水外溢形成气泡。这种现象多半是冻干样品中盐迁移到表面所致。可以加强预冻解决。对物料进行简单保温措施试试。

  一次干燥期间前箱压力的变化,因真空度而影响升华速度,可以先检查一下冻干记录数据,看看前箱压力和制品温度有没有异常波动的情况。另外可确认一下出现分层的瓶子的位置,板层四周的瓶子在升华时会快于中间的瓶子。

  前后两次比较真空的变化有没有区别,还可能是升华段保温时间不够或前期干燥太快造成,现在没做样品所以一段时间内不能够做重复实验。在前期干燥时候在-40℃与-35℃时候真空度比较低点在50℃左右,后面到共晶点温度以上都是在100℃左右,只有在后期30℃保温时,真空度才会降到几个ubar。这是由于热过剩造成的共晶点的真空度太高,可以考虑在共晶点附近加长时间使制品基本干燥在升至共晶点上,二次升温的真空应该不可能大幅度上升的,不会超过在共晶点时的真空。对真空的控制主要是由供热来主导,还有真空泵的性能与油的清洁度以及捕水器温度等因素。


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