使用低温冷冻干燥机前的几个重要概念普及

       低温冷冻干燥机改变了过去干燥过程的繁琐操作，防止了物料的污染，实现了干燥升华的自动化，适用于中试或小批量生产。

　　新手在使用低温冷冻干燥机前必须了解以下概念：

　　1.共晶温度：

　　当溶液达到某一温度或温度区域时，其液态和所形成的固态中的组分完全相同，这时的溶液称为共晶溶液，这时的温度或温度区间称为该溶液的共晶点或共晶区，也称为完全固化温度，它是产品在冷却过程中从液态结束转向固态的较高温度。

　　溶液在冻结过程中，需过冷到冰点以下，形成过冷液体，其内部产生晶核以后，自由水才开始以纯冰的形式结晶，同时放出结晶热（如果有温度探头检测，会见到温度会上升），使其温度上升到冰点，随着晶体的生长，溶液浓度增加，当浓度到达共晶浓度，温度下降到共晶点以下时，溶液就全部冻结，形成晶体结构。

　　2.塌陷温度：

　　冻干时，干燥层温度上升到一定数值时，物料中的冰晶消失，原先为冰晶所占据的空间成为空穴，因此冻干层呈多孔蜂窝状海绵体结构，此结构与温度有关。当蜂窝状结构体的固体基质温度较高时，其刚性降低。当温度达到某一临界值时，固体基质的刚性不足以维持蜂窝状结构，空穴的固形物基质壁将发生塌陷，原先蒸汽扩散的通道被封闭，此临界温度称为冻干物料的崩溃温度或塌陷温度。

　　3.玻璃化转变温度：

　　冻干过程的玻璃化温度指较大冻结 浓缩液的玻璃化转变温度。在无定型结构材料中，原子、离子或分子的排列是无规则的。因为在冻结过程中随着冰晶的析出，剩余溶液的浓度逐渐增加，当达到一定浓度时，剩余的水分不再结晶，此时的溶液达到较大冻结浓缩状态，对应的温度称为较大冻结浓缩液的玻璃化转变温度。绝大部分制品是无定型结构，小部分制品是晶体结构，或者是混合结构。除了与制品配方有关外，何种结构，还与预冻温度和速度有关。

　　在Tg’温度下预冻，形成无定型结构；

　　在Tg’温度以上，在Te温度以下预冻，就形成了晶体结构。

　　晶体结构可以更快和更容易冻干，但稳定性稍差，溶解性稍差；

　　无定型结构冻干比较难，但稳定性好，溶解性好。

　　一般情况，塌陷温度（Tc） > 比共晶点温度（Te）> 玻璃化温度Tg’。

　　多数情况下，塌陷温度（Tc）要比玻璃化温度Tg’高20K左右。

　　冻干制品升华前，必须冻结到一定的温度，这个温度应设在制品的凝固温度以下10至20℃左右。

　　该凝固温度，主要取决于样品冻干过程中需要固化的状态,是晶体结构还是无定型结构。

　　晶体结构，对应的温度为Te；

　　无定型结构，对应的温度是Tg。