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真空冻干机抽真空时可能会遇到哪些问题?

发表时间: 2022-3- 1      点击次数:6090

       真空冻干机的冻干就是把样品放置在真空环境中通过从高温到低温的这个过程,使其样品中的自由水挥发出去,样品中的结合水是挥发不出去的,目的是为了增加样品更长的保存时间。

  真空冻干机在抽真空时偶尔会出现一些故障,为了让大家能及时处理问题,下面我们来具体说说其抽真空时的故障及解决方法。

  由于样品出现分层,制品分层主要出现在样品中间,上下分开。真空度达到要求之前物料表面已部分解冻预冻不好,水没有完全冻结,抽真空时水外溢形成气泡。这种现象多半是冻干样品中盐迁移到表面所致,可以加强预冻,将物料进行简单保温试试。

  观察一次干燥期间前箱压力的变化,真空度影响升华速度,可先检查一下冻干记录数据,看看前箱压力和制品温度有没有异常波动的情况。另外可确认一下出现分层的瓶子的位置,板层四周的瓶子在升华时会快于中间的瓶子。

  还可能是前期干燥太快的原因。主要是现在没做这样品所以一段时间内不能够做重复实验。在前期干燥时候在-40℃与-35℃时候真空度比较低点在50℃左右,后面到共晶点温度以上都是在100℃左右,只有在后期30℃保温时,真空度才会降到几个ubar。

  真空冻干机的真空的控制主要是由供热来主导,还有真空泵的性能油的清洁度捕水器的温度等因素。观察下分装时间,如时间长了也要出现分层现象的,还有就是冻干时间的控制。样品的不同位置相差几度是很正常的,比如说板层中心与边缘产品温度相差就有4-7℃(大量冻干),在冻干时一次冻干时间要长点。


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